干燥設(shè)備的種類很多,不同干燥設(shè)備可以創(chuàng)造出一樣效果的當(dāng)然絕大多數(shù)的都可以,因?yàn)槊糠N干燥設(shè)備都有比其他干燥設(shè)備強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn),就比如微波真空干燥設(shè)備的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)就比冷凍干燥設(shè)備的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)厲害,下面就來(lái)詳細(xì)的介紹一下這兩個(gè) 干燥設(shè)備這兩優(yōu)點(diǎn)。
熱敏性、高粘度物料的干燥仍是現(xiàn)代干燥技術(shù)中的一個(gè)難題。靈芝水提后,由薄膜蒸發(fā)器濃縮至含水量70%左右,然后采用微波真空干燥設(shè)備干燥(真空度30mbar)至水分含量10%左右,改用傳統(tǒng)的電熱真空干燥(55~60℃)至含水量6%~7%,對(duì)干燥產(chǎn)品的主要生物活性成分--靈芝多糖和三萜酸進(jìn)行了分析檢測(cè)并和其它干燥方法進(jìn)行了比較,結(jié)果表明:利用微波真空干燥的靈芝產(chǎn)品其靈芝多糖和三萜酸的保留率與冷凍干燥產(chǎn)品十分接近,而比傳統(tǒng)真空干燥(60~65℃)的產(chǎn)品要高得多,此外采用微波真空干燥設(shè)備干燥的整個(gè)干燥時(shí)間要短得多。
前言
靈芝是一種珍貴的中草藥,在我國(guó)有悠久的藥用歷史。研究表明[1]:組成靈芝的化學(xué)成分十分復(fù)雜,目前已分離到的有效成分有數(shù)十種之多,有多糖、三萜、腺苷、生物堿、多肽氨基酸、酶等多種成分,其中靈芝多糖和三萜類化合物是其主要的藥效成分。靈芝多糖有多種生物活性功能,能提高機(jī)體的免疫力,提高機(jī)體耐缺氧忍受力,解毒,抗腫瘤等,尤其是近年來(lái)靈芝多糖在抑制腫瘤上的功效已得到證實(shí),靈芝多糖已被用作治療腫瘤的藥物之一;靈芝三萜同樣具有強(qiáng)的藥理活性,并有止痛鎮(zhèn)靜、抑制組織胺釋放、解毒、保肝、毒殺腫瘤細(xì)胞等功能[2]。因此多糖和三萜酸含量的多少是衡量靈芝的質(zhì)量指標(biāo)。
靈芝的傳統(tǒng)用法是水煎劑,但實(shí)際上由于靈芝堅(jiān)硬和致密的細(xì)胞壁,有效成分很難充分浸出。靈芝的現(xiàn)代加工方法通常先將它超細(xì)粉碎,采用水或醇提法提取其中的有效成分,再濃縮干燥,由于靈芝液含有較多的多糖,其溶液非常粘稠,給濃縮和干燥帶來(lái)不少困難。
對(duì)熱敏性、高粘度物料的干燥是現(xiàn)代干燥技術(shù)中的一個(gè)難題。目前中藥浸膏一類的物料多用真空干燥,但干燥速度很慢,熱敏性有效成分特別是一些芳香性揮發(fā)成分損失大,由于干燥時(shí)間長(zhǎng),干燥成本也較高;如采用冷凍干燥粘稠性物料,其固形物含量一般要小于30%,濃溶液必需稀釋,否則由于升華氣體的擴(kuò)散阻力極大,干燥極其困難。所以冷凍干燥熱敏性、高粘度溶液的成本極高。
微波真空干燥設(shè)備干燥是一種新的干燥技術(shù),具有快速、低溫和高效等特點(diǎn),粘稠液中的水可直接吸收微波能而在較低的溫度下轉(zhuǎn)變?yōu)樗羝,而水蒸汽極易逸出,本文研究了微波真空干燥設(shè)備干燥粘稠靈芝濃縮液的可能性以及生物活性成分的保留情況。
材料與設(shè)備
實(shí)驗(yàn)材料
靈芝水提濃縮液,含水量69.8%(濕基),試劑:濃硫酸、苯酚、香草醛、冰醋酸、高氯酸、乙醇(均為分析純)、去離子水等。
干燥工藝
真空干燥:
靈芝水提濃縮液
放入不銹鋼干燥盤(pán),料層厚約5~10mm,干燥34小時(shí),干燥溫度為60~65℃,真空度40mmHg(殘壓);
冷凍干燥:
靈芝水提濃縮液30kg,放入不銹鋼干燥盤(pán),料層厚約5~10mm,干燥36小時(shí),真空度5mbar;升華階段加熱盤(pán)溫度為45℃;
微波真空干燥設(shè)備干燥:
靈芝水提濃縮液500g,真空度25mbar。336W微波功率干燥30分鐘,267W微波功率干燥20分鐘,162W微波功率干燥10分鐘,至含水量約10%,然后改用電熱真空干燥,干燥溫度
℃,干燥時(shí)間3小時(shí)。
測(cè)定方法
可見(jiàn)分光光度法測(cè)定水溶性多糖的含量采用苯酚-硫酸法,利用單糖、多糖及其它們的衍生物與苯酚-硫酸試劑反應(yīng)生成橙黃色溶液,在490nm波長(zhǎng)處有特征吸收,而進(jìn)行含量測(cè)定。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及標(biāo)準(zhǔn)曲線:取105干燥至恒重的D(+)葡萄糖,準(zhǔn)確稱重,配成1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取標(biāo)準(zhǔn)液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL分別于50mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,再吸取上述各溶液2.0mL于10mL具塞試管中,同時(shí)取2.0mL蒸餾水作空白,分別在各試管中加入5%的苯酚溶液1.0mL,搖勻,迅速加入濃硫酸5.0mL,振搖5分鐘,在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上于490nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品溶液的制備:精密稱取靈芝浸膏液170.0mg,各干燥樣品50.0mg粉末,置500ml容量瓶中,加水超聲提取,過(guò)濾,定容。取濾液1.0ml置試管中,加入5%的苯酚溶液1.0ml,搖勻,迅速加入濃硫酸5.0ml,振搖5分鐘、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在490nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度。
分光光度法測(cè)定靈芝三萜酸的含量
利用香草醛-冰醋酸-高氯酸與三萜類化合物生成有色化合物,在551nm波長(zhǎng)處有較大吸收。
標(biāo)準(zhǔn)品的制備:取靈芝浸膏液500g,加去離子水稀釋后,依次以石油醚和CH2CI2萃取,CH2CI2萃取液濃縮后的浸膏用硅膠柱層析,石油醚-EtOAc(9:1~1:9)梯度洗脫,洗脫液重結(jié)晶得三萜酸標(biāo)準(zhǔn)品。標(biāo)準(zhǔn)曲線:準(zhǔn)確稱取8.00mg三萜酸標(biāo)準(zhǔn)品,以無(wú)水乙醇為溶劑,定容至50mL;準(zhǔn)確稱取香草醛
,迅速用冰醋酸溶解轉(zhuǎn)入50mL的容量瓶中,用冰醋酸定容。精確吸取靈芝三萜酸標(biāo)準(zhǔn)液0.40,0.5,0.60,0.70,0.80,0.90mL分別置于5mL容量瓶中,加熱揮發(fā)全部溶劑,加入新制的香草醛-冰醋酸溶液0.2mL,再加入高氯酸0.8mL,搖勻,于70oC恒溫水浴上保溫反應(yīng)15min,冷水冷卻至室溫,再加入乙酸乙酯定量到5mL,搖勻,同時(shí)作試劑空白,在551nm處以試劑空白為參照,用1cm比色皿測(cè)定體系的吸光度,作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品的制備:精密稱取靈芝浸膏液5.00g,各干燥樣品2.00g用95%的乙醇回流提取靈芝三萜類化合物,準(zhǔn)確移取回流液5mL,定容至100mL容量瓶中以供測(cè)試。精確移取上述溶液0.10mL置于5mL容量瓶中,其于操作同上,由吸光度值查標(biāo)準(zhǔn)曲線可知三萜酸含量。
結(jié)果與討論
微波真空干燥設(shè)備干燥方法對(duì)靈芝多糖含量的影響
在食品加工和貯藏過(guò)程中,多糖比蛋白質(zhì)更易水解[4]。從表1可以看出,采用冷凍干燥和組合干燥(微波真空+真空干燥)法靈芝多糖的保留率遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)真空干燥的保留率。這是因?yàn)殪`芝實(shí)體中含有水解酶[5],其濃縮液呈弱酸性,在水解酶或酸的催化下,多糖的糖苷鍵水解,伴隨著粘度下降,水解程度取決于酸強(qiáng)度、時(shí)間以及多糖的結(jié)構(gòu)。冷凍干燥由于溫度低,水又呈固態(tài),水解酶的活性很低,多糖被降解的可能極小;而在微波真空干燥中,降解反應(yīng)還是存在的,但由于干燥時(shí)間短,多糖被降解的程度也有限;在傳統(tǒng)真空干燥方法中,由于干燥時(shí)間長(zhǎng),溫度較高,水解酶活性高,多糖被水解的程度高一些。
干燥方法對(duì)靈芝三萜酸含量的影響
靈芝中含有100多種三萜類化合物[5],每種三萜的藥效也不完全相同。從靈芝三萜類化合物的結(jié)構(gòu)來(lái)看,屬于高度氧化的羊毛甾烷衍生物,按分子中所含碳原子數(shù)可分為C30、C27和C24三大類[5-6]。一般單萜類化合物性質(zhì)不太穩(wěn)定,容易揮發(fā)分解;三萜類化合物的穩(wěn)定性雖比單萜類化合物好些,但在高溫和真空下不可避免部分三萜類化合物也要發(fā)生揮發(fā)分解等。真空干燥由于溫度相對(duì)較高(50-60℃),干燥時(shí)間長(zhǎng),過(guò)程中連續(xù)不斷地抽真空,易造成三萜類化合物揮發(fā)分解,所以干燥樣品中總靈芝三萜酸保留率低;微波真空干燥時(shí)間短,在后期的電熱真空干燥中由于水分已很少,不需連續(xù)抽真空,三萜酸的揮發(fā)損失少;冷凍干燥中溫度低,物料呈固態(tài),三萜酸的揮發(fā)分解很少。
不同干燥方法的干燥效率比較
從表1和表2看出,靈芝多糖的含水量從69.8%下降到6%~7%,微波真空+真空干燥(55-60℃)方法的干燥時(shí)間約分別是傳統(tǒng)真空干燥
℃)的1/8.5和冷凍干燥的1/9。微波真空的脫水濃縮速度極快,這是由于濃縮液中水分直接吸收微波能而迅速變?yōu)樗羝,水蒸汽向外擴(kuò)散形成多孔結(jié)構(gòu),擴(kuò)散阻力很小。而傳統(tǒng)真空干燥和冷凍干燥中傳熱和傳質(zhì)都很慢,干燥時(shí)間長(zhǎng),效率低。
結(jié)束語(yǔ)
高粘度的多糖是一種難以干燥的物料,采用傳統(tǒng)的加熱方法其熱量和質(zhì)量傳遞都十分緩慢,干燥時(shí)間長(zhǎng),多糖和熱敏性或生物活性成分的損失大;而對(duì)于粘稠物料的冷凍干燥要求其濃度低,否則難以凍干;微波真空干燥由于物料及水分直接吸收微波能,幾乎不存在傳熱的阻力,質(zhì)量傳遞主要以水蒸汽擴(kuò)散為主,如果料層不是十分厚,水蒸汽的擴(kuò)散也是十分容易的,微波真空干燥和真空干燥的組合可以極大地縮短靈芝多糖的干燥時(shí)間。因此微波真空干燥對(duì)于粘稠性熱敏物料的干燥和濃縮是一種極佳的選擇。雖然在這點(diǎn)上微波真空干燥設(shè)備是較佳的選擇,但是其它的方面當(dāng)然也就是冷凍干燥設(shè)備是較佳選擇了,這都是要選用相應(yīng)的干燥設(shè)備的。 XSG系列旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)是在1970年的時(shí)候研制成功的,而這種干燥設(shè)備可以有效的解決防止物料粘壁及熱敏性物料變質(zhì)的問(wèn)題,另外該設(shè)備還具有高效、快速、小設(shè)備、大生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn),因此至旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)出后就被廣泛運(yùn)用與信賴。 隧道式滅菌干燥機(jī)也稱隧烘箱,主要對(duì)抗生素瓶進(jìn)行滅菌、干燥和去熱原,一般隧道式加熱滅菌形式有二種,一是熱風(fēng)循環(huán)(即熱空氣平行流),二是遠(yuǎn)紅外輻射,其共同點(diǎn)均為干熱滅菌。隧道式滅菌干燥機(jī)在抗生素瓶類小容量注射劑藥品生產(chǎn)線中,抗生素玻高效沸騰干燥機(jī)裝物料的料斗內(nèi)帶攪拌設(shè)備,邊攪拌邊烘干,乳化機(jī) 乳化泵 實(shí)驗(yàn)室乳化機(jī) 乳化機(jī) 高剪切乳化機(jī) 管線式乳化機(jī)使物料在料斗內(nèi)不易構(gòu)成死角,物料吸受熱量均勻,烘干速度快。裝物料的料斗是錐形,可增加物料的流速,便于流化,一起可適應(yīng)較寬的物料量,每批可達(dá)80~120kg/批。捕集袋是用防靜電的過(guò)濾 先啟動(dòng)增壓風(fēng)機(jī),重新啟動(dòng)鼓風(fēng)機(jī)電機(jī),使調(diào)風(fēng)閘閥打開(kāi)在需要的標(biāo)尺,確保氣體壓力;調(diào)整增壓風(fēng)機(jī)的調(diào)電動(dòng)風(fēng)閥的打開(kāi)度,使旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)在微空氣壓力下工作。 啟動(dòng)空壓機(jī),打開(kāi)布袋子單脈沖控制板反吹風(fēng)系統(tǒng),并調(diào)整反吹風(fēng)頻率,確保氣體進(jìn)口工作壓力在0.5-0.6Mp 硫磺粉碎采用氮?dú)庋h(huán)系統(tǒng)的安全性 對(duì)于硫磺的加工安全尤為重要,一款適合對(duì)硫磺加工的設(shè)備非常關(guān)鍵,這可以確保加工的順利進(jìn)行,也可以對(duì)操作者的生命安全有所保障,氮?dú)庋h(huán)系統(tǒng)就可以實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)。 易燃易爆物料硫磺粉碎系統(tǒng)采用氮?dú)庋h(huán),使系統(tǒng)內(nèi)的空氣中
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